氨氮試劑的納氏試劑比色法測(cè)氨氮分析

　　1.原理

　　碘化汞和碘化鉀的堿性溶液與氨反映生成淡紅棕色膠態(tài)化合物,其色度與氨氮含量成正比,通常可在波長(zhǎng)410-425nm范圍內(nèi)測(cè)其吸光度,計(jì)算其含量。本法低檢出濃度為0.025mg/L(光度法),測(cè)定上限為2mg/L。

　　2.儀器

　　（1）定氮蒸餾裝置：500mL凱氏燒瓶,氮球,直形冷凝管和導(dǎo)管；

　?。?）分光光度計(jì)。

　　3.試劑：

　?。?）無氨水；

　?。?）1mol/L鹽酸溶液；

　?。?）1mol/L氫氧化納溶液；

　?。?）輕質(zhì)氧化鎂(MgO)：將氧化鎂在500℃下加熱,以出去碳酸鹽；

　?。?）0.05%溴百里酚藍(lán)指示液：pH60.-7.6；

　?。?）防沫劑,如石蠟碎片；

　?。?）吸收液；

　?。?）氨氮試劑；

　?。?）酒石酸鉀納溶液：稱取50g酒石酸鉀納KNaC4H4O6·4H2O)溶于100mL水中,加熱煮沸以除去氨,放冷,定容至100Ml；

　?。?0）銨標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液：稱取3.819g經(jīng)100℃干燥過的優(yōu)級(jí)純氯化銨(NH4Cl)溶于水中,移入1000mL容量瓶中,稀釋至標(biāo)線.此溶液每毫升含1.00mg氨氮；

　?。?1）銨標(biāo)準(zhǔn)使用溶液：移取5.00mL銨標(biāo)準(zhǔn)貯備液于500mL容量瓶中,用水稀釋至標(biāo)線.此溶液每毫升含0.010mg氨氮。

　　4.測(cè)定步驟

　?。?）水樣預(yù)處理

　　取250mL水樣,移入凱氏燒瓶中,加數(shù)滴溴百里酚藍(lán)指示液,用氫氧化納溶液或演算溶液調(diào)節(jié)至pH7左右.加入0.25g輕質(zhì)氧化鎂和數(shù)粒玻璃珠,立即連接氮球和冷凝管,導(dǎo)管下端插入吸收液液面下.加熱蒸餾,至餾出液達(dá)200mL時(shí),停止蒸餾,定容至250mL.采用酸滴定法或納氏比色法時(shí),以50mL硼酸溶液為吸收液;采用水楊酸-次氯酸鹽比色法時(shí),改用50mL0.01mol/L硫酸溶液為吸收液。

　?。?）標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

　　吸取0,0.50,1.00,3.00,7.00和10.0mL銨標(biāo)準(zhǔn)使用液分別于50mL比色管中,加水至標(biāo)線,家1.0mL酒石酸鉀溶液,混勻.加1.5mL氨氮試劑,混勻.放置10min后,在波長(zhǎng)420nm處,用光程20mm比色皿,以水為參比,測(cè)定吸光度.由測(cè)得的吸光度,減去零濃度空白管的吸光度后,得到校正吸光度,繪制以氨氮含量(mg)對(duì)校正吸光度的標(biāo)準(zhǔn)曲線。

　?。?）水樣的測(cè)定

　　分取適量經(jīng)絮凝沉淀預(yù)處理后的水樣,加入50mL比色管中,稀釋至標(biāo)線,家0.1mL酒石酸鉀納溶液.以下同標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制。

　　分取適量經(jīng)蒸餾預(yù)處理后的餾出液,加入50mL比色管中,加一定量1mol/L氫氧化納溶液,以中和硼酸,稀釋至標(biāo)線.加1.5mL氨氮試劑,混勻.放置10min后,同標(biāo)準(zhǔn)曲線步驟測(cè)量吸光度。

　　（4）空白實(shí)驗(yàn)以無氨水代替水樣,做全程序空白測(cè)定。

　　5.計(jì)算

　　由水樣測(cè)得的吸光度減去空白實(shí)驗(yàn)的吸光度后,從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得氨氮量(mg)后,按下式計(jì)算：

　　氨氮(N,mg/L)=m/V×1000；

　　式中：

　　m-由標(biāo)準(zhǔn)曲線查得的氨氮量,mg；

　　V-水樣體積,mL。