總氮檢測時(shí)需要注意問(wèn)題匯總

1.準備總氮試劑

偏堿過(guò)硫酸鉀的制備過(guò)程非常重要。如果掌握不好，會(huì )影響消化性能和測定結果。關(guān)于偏堿過(guò)硫酸鉀的制備，簡(jiǎn)單來(lái)說(shuō)就是將過(guò)硫酸鉀和氫氧化鈉溶解在水中，不做其他要求。事實(shí)上，過(guò)硫酸鉀的溶解速度非常慢。如果想加速溶解速度，千萬(wàn)不要盲目加熱。即使加熱，最好采用水浴加熱法，水浴溫度必須低于60℃，否則，過(guò)硫酸鉀就會(huì )分解失效。制備溶液時(shí)，可分別稱(chēng)量過(guò)硫酸鉀和氫氧化鈉，分別制備，然后混合容量，或先制備氫氧化鈉溶液，待溫度降至室溫后倒入過(guò)硫酸鉀溶解。如果兩者都溶解在量杯中的水中，應慢慢加水，同時(shí)混合，避免氫氧化鈉放熱引起的溶液溫度過(guò)高，導致局部過(guò)硫酸鉀失效。

2.玻璃容器的清洗

使用前應使用玻璃容器(1)9)硫酸浸泡，然后用氨水洗幾次。否則，空白值會(huì )很高或平面度會(huì )很差。

3.消化溫度和壓力的控制

在使用醫用手持式蒸汽滅菌器的實(shí)驗室中，壓力為1.1~1.4kg/cm2，溫度為120℃~124℃。在消化過(guò)程中，當達到規定的溫度和壓力時(shí)，需要開(kāi)始計時(shí)。我的一般經(jīng)驗是直接打開(kāi)氣閥，加熱一段時(shí)間。當蒸汽滅菌器中的冷空氣排出，熱蒸汽釋放后，關(guān)閉排氣閥，控制消除溫度為123℃。

4.比色注意事項

該項目的測量涉及兩個(gè)波長(cháng)(220)nm和275nm）。建議在測量一組樣品的相同波長(cháng)后，調整到另一個(gè)波長(cháng)進(jìn)行統一測量。在更換另一個(gè)樣品之前，無(wú)需測量一個(gè)樣品的兩個(gè)吸光率，因此反復的波長(cháng)調整會(huì )導致一定的測量誤差。

5.選用總氮試劑

過(guò)硫酸鉀是偏堿過(guò)硫酸鉀消除紫外分光光度法的重要試劑。

首先，試劑的純度與空白值和測定結果的準確性有關(guān)。

一般分析純過(guò)硫酸鉀總氮含量不超過(guò)0.005%。但由于試劑質(zhì)量的差異，一些廠(chǎng)家和批次的試劑氮含量通常不能滿(mǎn)足這一要求，導致空白值較高。

因此，如果條件允許，建議使用優(yōu)質(zhì)純試劑，盡量減少試劑中的氮含量，從而降低實(shí)驗的空白值。